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來源:國(guó)防科工委 真空計(jì)量一級(jí)站

1、引言

真空計(jì)量要滿足在真空應(yīng)用中量大面廣的實(shí)際需要，解決其真空測(cè)量和校準(zhǔn)問題，可以為真空應(yīng)用提供計(jì)量服務(wù)和技術(shù)保障。正是真空應(yīng)用對(duì)真空計(jì)量不斷增長(zhǎng)的需要和越來越高的要求，促進(jìn)了真空計(jì)量學(xué)的發(fā)展，使真空計(jì)量的研究領(lǐng)域不斷擴(kuò)充，量程不斷延伸，精度不斷提高。真空計(jì)量已成為計(jì)量學(xué)一個(gè)新的獨(dú)立分支，在國(guó)際上得到了承認(rèn)。

真空計(jì)量中三個(gè)基本物理量是真空度(全壓力p和分壓力pi)、氣體微流量(Q)和抽速(S)。真空計(jì)量的主要研究?jī)?nèi)容為：(1)真空度（全壓力）的測(cè)量與校準(zhǔn)；(2)真空質(zhì)譜分析、分壓力的測(cè)量與校準(zhǔn)；(3)氣體微流量(或漏率)的測(cè)量與校準(zhǔn)；(4)真空泵的抽速測(cè)量。

真空計(jì)量學(xué)是有關(guān)真空測(cè)量和校準(zhǔn)的知識(shí)領(lǐng)域，包括理論和實(shí)踐的各個(gè)方面。在計(jì)量學(xué)中，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)不是一臺(tái)臺(tái)孤立的儀器和設(shè)備，而是一個(gè)個(gè)完整的、統(tǒng)一的、有機(jī)的體系。建立國(guó)家級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，要求不同區(qū)域(或不同實(shí)驗(yàn)室)相同類型(或不同類型)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)之間以相互標(biāo)準(zhǔn)作為基礎(chǔ)。

在國(guó)際上，許多國(guó)家建立了真空計(jì)量中心，建立了國(guó)家級(jí)真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，形成了真空量值傳遞系統(tǒng)。真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)際化比對(duì)，是真空計(jì)量學(xué)發(fā)展的重要階段，是真空量值統(tǒng)一的中心工作。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)設(shè)立的真空科學(xué)技術(shù)委員會(huì)(TC)頒布了一系列有關(guān)真空計(jì)量方面的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文件，促進(jìn)了在國(guó)際范圍內(nèi)真空量值的統(tǒng)一。[1]

1980年以來，在國(guó)際計(jì)量局(BIPM)組織下，在世界范圍內(nèi)開展了統(tǒng)一真空度量值的工作，歷時(shí)近10年，12個(gè)國(guó)家級(jí)真空標(biāo)準(zhǔn)參加了以德國(guó)PTB真空標(biāo)準(zhǔn)為核心的國(guó)際比對(duì)。1987~1989我站參加了這一國(guó)際比對(duì)，比對(duì)結(jié)果一致性小于1.5%，優(yōu)于12個(gè)國(guó)際比對(duì) 2%的平均值。 此后，我站還與意大利 IMGC、美國(guó)NIST 等進(jìn)行了多次真空量值的直接或間接比對(duì)，均取得了良好的一致性。

1990年以來，真空計(jì)量的研究重點(diǎn)放在了氣體微流量和分壓力的測(cè)量與校準(zhǔn)上，建立了相應(yīng)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)， 開展了國(guó)際間真空漏孔的比對(duì)工作。 1980~1999年，我站與國(guó)家計(jì)量研究院先后進(jìn)行了三輪真空漏孔的國(guó)內(nèi)比對(duì)， 取得了較好的結(jié)果，具備了開展國(guó)際比對(duì)的條件。我站正在與美國(guó)NIST進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)漏孔的國(guó)際比對(duì)， 與國(guó)際上統(tǒng)一漏率量值， 以保證漏率量值的校準(zhǔn)精度。

目前，我站已建立了較完整的真空度(全壓力)、分壓力和氣體微流量(或漏率)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)體系， 建成了國(guó)防真空校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室， 基本上滿足了真空應(yīng)用對(duì)真空計(jì)量的需求。

2、真空度(全壓力)測(cè)量與校準(zhǔn)

在真空計(jì)量中， 真空度(全壓力)測(cè)量與校準(zhǔn)占有十分重要的地位，它是分壓力、氣體微流量(或漏率)計(jì)量的基礎(chǔ)， 技術(shù)上相對(duì)比較成熟， 在真空應(yīng)用中占有較大的比重。

  2.1、真空度(全壓力)測(cè)量

在真空度測(cè)量方面， 目前，已有從105Pa壓力到極高真空(10-11Pa)的各種真空計(jì)，有工業(yè)化的產(chǎn)品。當(dāng)今， 根據(jù)真空應(yīng)用中對(duì)真空計(jì)使用要求，國(guó)際上真空計(jì)的新產(chǎn)品正在向小型化、一體化、集成化、系統(tǒng)化和智能化的方向發(fā)展。小型化是指真空計(jì)的體積越來越??；一體化是指真空計(jì)測(cè)量單元與規(guī)管集成為一體；集成化是指將多臺(tái)真空計(jì)組合成一臺(tái)； 系統(tǒng)化是指將真空度測(cè)量與控制相結(jié)合； 智能化是指真空計(jì)具有自我診斷、 自我保護(hù)、 自動(dòng)操作、 數(shù)據(jù)采集與處理的綜合功能。

真空計(jì)小型化是電子技術(shù)的產(chǎn)物， 它是一體化和集成化的基礎(chǔ)。小型化使真空計(jì)便于安裝；一體化提高了真空計(jì)的測(cè)量精度；集成化擴(kuò)展了真空計(jì)的測(cè)量范圍，適合于真空系統(tǒng)中的實(shí)際應(yīng)用；系統(tǒng)化滿足了工業(yè)自動(dòng)化控制的要求；智能化使真空計(jì)便于操作和使用。真空計(jì)的這些特點(diǎn)和發(fā)展趨勢(shì)值得關(guān)注。

2.2、真空度(全壓力)校準(zhǔn)

在真空度的校準(zhǔn)方面，從粗低真空、中真空到高真空等區(qū)域內(nèi)的絕對(duì)真空標(biāo)準(zhǔn)裝置都已經(jīng)建立；具有可從105Pa壓力到極高真空(10-10Pa)校準(zhǔn)的各種真空計(jì)，開展了國(guó)家級(jí)真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)之間的直接和間接。

20世紀(jì)60年代是真空度標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展時(shí)期， 各國(guó)相繼建立了許多不同類型的真空度標(biāo)準(zhǔn)，初步開展了在一國(guó)之內(nèi)的真空標(biāo)準(zhǔn)之間的互校，逐步建成了國(guó)家級(jí)真空度標(biāo)準(zhǔn)和形成了國(guó)家真空計(jì)量中心。20世紀(jì)70年代是真空度標(biāo)準(zhǔn)深入發(fā)展時(shí)期，從實(shí)踐和理論兩個(gè)方面對(duì)真空標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度進(jìn)行了仔細(xì)地探討，繼續(xù)開展了一國(guó)之內(nèi)的真空度標(biāo)準(zhǔn)的互校，逐步開展了國(guó)際間真空度標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)工作。20世紀(jì)80年代以后，通過開展國(guó)際間真空度標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)，不斷完善和提高已有真空標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量精度。延伸了真空校準(zhǔn)下限，建立了超高和極高真空校準(zhǔn)裝置。如德國(guó)PTB建立了分子束法校準(zhǔn)系統(tǒng)， 校準(zhǔn)下限為10-10Pa [2]。

在國(guó)內(nèi)，真空計(jì)量技術(shù)與國(guó)際上同步發(fā)展。20世紀(jì)60年代，我站開始研制從低真空到超高真空較完整的玻璃真空標(biāo)準(zhǔn)裝置系列，即壓縮式真空計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置、低真空膨脹式標(biāo)準(zhǔn)裝置、高真空膨脹式標(biāo)準(zhǔn)裝置、小孔疏導(dǎo)法超高真空標(biāo)準(zhǔn)裝置， 為真空計(jì)量一級(jí)站的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

自從1983年國(guó)防科工委組建國(guó)防計(jì)量體系以來，國(guó)防真空計(jì)量技術(shù)加速發(fā)展，也是我站發(fā)展最迅速的一個(gè)時(shí)期。通過“七五” 、“八五”和“九五” 3個(gè)五年計(jì)劃的建設(shè)發(fā)展，我站已研制建立了精密壓力計(jì)、金屬膨脹式真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、程控式真空規(guī)校準(zhǔn)裝置、真空規(guī)比對(duì)法校準(zhǔn)裝置等真空標(biāo)準(zhǔn)裝置，形成了全壓力真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的體系，可在 105~10-7Pa真空度范圍內(nèi)對(duì)各種類型的真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

我站十分重視國(guó)防真空計(jì)量體系的建設(shè)，形成了真空量值的傳遞網(wǎng)，由國(guó)防科工委真空計(jì)量一級(jí)站、2個(gè)真空計(jì)量二級(jí)站組成的較完整的國(guó)防真空計(jì)量量值傳遞體系，使真空量值的傳遞渠道暢通，保證了真空量值的準(zhǔn)確與統(tǒng)一。

為了延伸真空的校準(zhǔn)下限，需要開展超高、極高真空校準(zhǔn)技術(shù)的研究，使真空校準(zhǔn)下限達(dá)到 10-10Pa，以滿足超高和極高真空校準(zhǔn)需求。

3、氣體微流量(或漏率)測(cè)量與校準(zhǔn)

隨著真空計(jì)量向準(zhǔn)確、精密和更深層次的發(fā)展，提出了氣體微流量(或漏率)的測(cè)量與校準(zhǔn)，建立氣體微流量(或漏率)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，已成為真空計(jì)量學(xué)研究的重要內(nèi)容。

在實(shí)際應(yīng)用中， 精確測(cè)量氣體微流量(或漏率)和建立氣體微流量(或漏率)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是十分重要的。例如， 為了保持飛船艙內(nèi)的壓力長(zhǎng)期工作正常，不但要找到漏孔位置，還要精確測(cè)量微小的漏率，這對(duì)于長(zhǎng)期在空間飛行的載人飛船尤為重要?；鸺剂鲜且兹?、易爆、有毒的氣體或液體，微小的泄漏具有很大的危險(xiǎn)性，為此要對(duì)火箭燃料的加注過程和發(fā)射陣地進(jìn)行安全檢測(cè)。在電子工業(yè)中的半導(dǎo)體元件、 集成電路、計(jì)算機(jī)芯片的生產(chǎn)工藝中， 要求精確控制氣體微流量的注入，以保證工藝質(zhì)量和產(chǎn)品性能的穩(wěn)定。

國(guó)內(nèi)外對(duì)氣體微流量(或漏率)測(cè)量與校準(zhǔn)的研究，雖然起步較晚，但是隨著理論研究的深入和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的積累，使之氣體微流量(或漏率)測(cè)量與校準(zhǔn)的難度和存在的問題有了更具體和更深刻的認(rèn)識(shí)。近年來又投入了更大的人力和財(cái)力，從事更先進(jìn)的氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)的研制，進(jìn)一步提高了校準(zhǔn)精度，延伸了校準(zhǔn)的下限。

3.1  真空漏孔校準(zhǔn)

近十多年來， 國(guó)內(nèi)外在真空漏孔的校準(zhǔn)方面做了大量的研究工作， 建立了一系列的氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)真空漏孔進(jìn)行了校準(zhǔn)。美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院NIST先后研制了二代恒壓式微流量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍2×10 -3~2×10-8Pa·m3/s，并正在準(zhǔn)備研制第三代氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)。德國(guó)物理技術(shù)研究院(PTB)先后研制了恒壓式和定容式氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍分別為2×10-3~2×10-9Pa·m3/s和1×10-4~1×10-8Pa·m3/s。意大利計(jì)量研究院(IMGC)先后研制了二代恒壓式氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍3×10 -5~3×10-8Pa·m3/s。1998年，中國(guó)計(jì)量研究院研制了定容式流量標(biāo)準(zhǔn)， 校準(zhǔn)范圍2×10-4~5×10-9Pa·m3/s。1994年，我站建成一臺(tái)恒壓式氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置， 校準(zhǔn)范圍1×10 -3~×10-8[3]。

但是， 質(zhì)譜檢漏儀使用的真空漏孔大多在2×10-3~2×10-11Pa·m3/s漏率范圍內(nèi)，氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)只能校準(zhǔn)漏率值較大的真空漏孔，無法校準(zhǔn)漏率值小于1×10-8Pa·m3/s的漏孔。若采用相對(duì)法校準(zhǔn)真空漏孔時(shí)，校準(zhǔn)結(jié)果則取決于四極質(zhì)譜計(jì)的線性，因?yàn)樗臉O質(zhì)譜計(jì)的線性較差，使得校準(zhǔn)真空漏孔的不確定度非常大。

通過對(duì)氣體微流量(或漏率)校準(zhǔn)技術(shù)研究，可以得出解決較小漏率的真空漏孔校準(zhǔn)問題和減小測(cè)量不確定度，才能滿足對(duì)真空漏孔精確校準(zhǔn)的需求。

3.2 、正壓漏孔校準(zhǔn)

在航天產(chǎn)品研制和生產(chǎn)中，正壓檢漏技術(shù)已被廣泛地采用，最常用的是皂泡法和水泡法。由于對(duì)正壓檢漏的可靠性提出了更高的要求， 采用了質(zhì)譜檢漏技術(shù)，要用正壓漏孔對(duì)質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行標(biāo)定，從而提出了正壓漏孔的校準(zhǔn)問題。國(guó)內(nèi)外對(duì)真空漏孔，漏孔的一端為大氣壓， 另一端為真空的校準(zhǔn)技術(shù)研究比較成熟，已經(jīng)研制了多種校準(zhǔn)裝置， 并在不同標(biāo)準(zhǔn)裝置間進(jìn)行了比對(duì)研究。但是對(duì)于正壓漏孔的校準(zhǔn)，因受到正壓檢漏定量性差和校準(zhǔn)條件比較苛刻的局限，使之研究工作才剛剛開始。通過對(duì)各種真空漏孔和正壓漏孔的校準(zhǔn)方法進(jìn)行了比較和分析，提出了正壓漏孔的校準(zhǔn)方法；利用已建成的氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置和現(xiàn)有的儀器設(shè)備，對(duì)正壓漏孔的校準(zhǔn)方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。在大量的理論分析和實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，研制了正壓漏孔校準(zhǔn)裝置。正壓漏孔校準(zhǔn)裝置可采用定容法和定量氣體動(dòng)態(tài)比較法對(duì)正壓漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)。定容法的校準(zhǔn)范圍為1×102~5× 10-3Pa·L/s，測(cè)量中的不確定度為2.58%~9.10%：定量氣體動(dòng)態(tài)比較法的校準(zhǔn)范圍為2×10-2~5×10-3Pa·L/s,測(cè)量不確定度小于14.2%。

在正壓漏孔校準(zhǔn)中采用了定量氣體法，解決了累積氣體中未知示漏氣體的定標(biāo)問題，并延伸校準(zhǔn)下限二個(gè)數(shù)量級(jí)， 解決了較小漏率的正壓漏孔的校準(zhǔn)問題。